Ректификация и то, с чем её едят

Что же это за диковинный процесс?

Словарик ректификатора:

• Захлебывание (захлеб) – нерасчётное состояние колонны, при котором скорость встречного потока пара в насадке столь велика, что стекающая вниз флегма останавливается, не в состоянии преодолеть его воздействие. Начинается накопление флегмы в колонне. Внешне это выглядит как кипение жидкости.
• Флегма – сконденсированные пары спирта, попадающие обратно в колонну.
• Флегмовое число – отношение количества флегмы, попадающего обратно в колонну, к количеству отбираемого дистиллята.
• Спиртовая полка – часть процесса ректификации, при котором колонна стабильна, ведется отбор питьевого спирта на максимальной производительности.
• Насадка РПН – регулярная проволочная насадка, представляет из себя гофрированное плетение, собранное в рулоны. Имеет хорошую пропускную способность.
• Насадка СПН – спирально-призматическая насадка, представляет из себя спираль (в нашем ассортименте тригональную). Имеет большую площадь поверхности. Пропускная способность может быть разной (зависит от плетения). Часто используется в ректификации.

Многие путают высокоукрепленную дистилляцию с ректификацией, но загвоздка ректификации в том, что на выходе Вы получаете чистый спирт (тут также есть несколько степеней крепости).

По высоте колонны приняты следующие нормы: для 1,5” колонн – 1-1,5 метра, для 2” – 1,5-2 метра, но при должной сноровке и другом доп. оборудовании можно компенсировать недостающую высоту.

Колонна должна быть укомплектована насадкой посерьезней, чем РПН. СПН, насадка Зульцера – правильный выбор для ректификации. Объяснение этому простое – РПН и прочие имеют высокую пропускную способность, что не позволяет должным способом удерживать спиртовые фракции в колонне.

Что касается характеристик насадки, важным пунктом является диаметр насадки, а точнее отношение диаметра трубы к диаметру насадки. Данный показатель должен быть равен 10. Допустим, труба 2” – 50мм, насадку следует использовать с диаметром 5мм, такую как СПН-Докторская 5х5.

К прочим характеристикам относится диаметр проволоки. Если рассмотреть СПН, то так же кол-во витков, угол φ, зазор между витками.

Настройка максимально эффективной работы с Вашей колонной:

Надо выявить эмпирическим путем максимальную мощность, которую способна утилизировать Ваша колонна. Очевидным должен быть тот факт, что для ректификации требуется постоянный, нескачущий нагрев. Лучше всего использовать нагрев ТЭНами. На это будут влиять такие факторы, как пропускная способность насадки, возможности узла отбора, мощность дефлегматора.

Установить максимальную мощность можно путем «лесенки»: кран отбора закрыт, выставляем 1кВт, ждем порядка 10-30 минут. Справляется? Поднимаем до 1.5кВт, опять ждем. Справляется? Поднимаем до 2кВт. Не справляется? Выставляем 1.75кВт. Естественно, нам надо будет подождать 10-30 минут для стабилизации колонны (давать колонне «работать на себя» час и больше не видим смысла).

Таким незатейливым способом мы узнаем максимальную мощность Вашей колонны.

Головы отбираем стандартно: 1-3 капли в секунд. Во время отбора голов температура в узле отбора будет немного подниматься.

Прекращать отбор голов можно основываясь на нескольких индикаторах:

• Температура в узле отбора держится стабильной на протяжении 15-20 минут.
• С помощью рук и носа – органолептически, когда начнете чувствовать запах спирта (не всякой режущей от запаха глаза жижи).
• Самый простой – отобрано 7-10% от количества абсолютного спирта.

Дело подходит к отбору тела. Надо выяснить какую интенсивность отбора можно выставлять без потери качества продукта. Предел возможного отбора кратен 1 литру в час. Если Ваша максимальная мощность 1.8кВт, то и отбор больше 1.8л/ч, к глубокому сожалению, невозможен (пока гуру данной индустрии не придумали как получать спирт из воздуха).

Отбор настраиваем также «лесенкой». Выставляем, допустим, 500мл/час. Наблюдаем как за спиртуозностью, так и за термощупом в колонне. Температура должна быть стабильной. Рост температуры будет свидетельством того, что интенсивность отбора избыточна (рост также возможен из-за изменения атмосферного давления, так что тут следует различать данные факторы).

Возможно такое, что настроив хороший интенсивный отбор в начале, на второй половине его придется снизить, так как содержание спирта в кубе падает и происходят иные процессы (изменение коэффициентов испарения спиртов).

Нескольких практик будет достаточно для понимания Вашей колонны и того, как с ней работать максимально эффективно.

Отбор следует прекращать тогда, когда его уже крайне трудно удержать при стабильной температуре. Лучше, после 93-94 в кубе продукт собирать в отдельные емкости, чтобы сравнивать жидкости и, если уже не устраивает результат, отставлять в сторонку и пускать на повторную ректификацию.

Отбирать до 99 в кубе или нет – выбирать Вам. Полученное можно пустить на повторную ректификацию, но после 97-98 в кубе процент питкого спирта крайне мал. Так что, все на Ваш выбор.

Отбор пропал или колонна не стабилизируется? Поздравляем, это захлеб колонны!

Что же НЕ надо делать?

Подавать избыточную мощность на колонну (за исключением тех случаев, когда требуется смочить насадку перед началом работы).

Переохлаждать флегму. Избыточная подача охл.воды на дефлегматор приводит к тому, что флегма возвращается в колонну переохлажденной. Это приводит к отключению от процесса части колонны или захлебу.

Температура на выходе из дефлегматора должна быть 40-63 градуса!

Выбирать маленькую насадку или слишком плотно ее засыпать. Плотная насадка приводит к уменьшению пропускной способности.

Советы:

• Раскачивание колонны – нестрашная вещь. Это в некотором роде даже полезно для более обширного смачивания насадки.
• Примерно за 10 минут перед отбором голов можно понизить мощность. Это растянет фракции по колонне еще лучше, что позволит четче точнее отобрать головняк.
• Если Ваша цель – получение чистейшего спирта, необходимо иметь датчики температуры как в узле отбора, так и парочку в колонне.
• Записывайте/запоминайте стабильные показатели отбора, температуры, времени разогрева и ректификации. В дальнейшем процесс будет более предсказуемым и простым для Вас.
• Дополните сборку еще одним узлом отбора в нижней части колонны для постоянного отбора спиртов хвостовых фракций.

Наши ректификационные колонны: Ссылка